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辛可宁重量法化验钨元素

2018-06-26      123
  辛可宁重量法化验钨元素
  辛可宁试样用盐酸、硝酸分解。钨的矿物转变成钨酸,用氢氧化铵溶解成钨酸铵溶液。在烧杯中(可不用铂皿)浓缩至小体积。加盐酸后,用辛可宁使钨全部沉淀。灼烧后得三氧化钨,用氢fu酸除硅后再灼烧,称重。
  一、试剂 辛可宁溶液 10% 10克辛可宁溶于20毫升盐酸中,用水稀释至100毫升。 辛可宁洗液 3% 3克辛可宁溶于20毫升盐酸中,用水稀释至100毫升。 氢氧化铵—氯化铵溶液 100毫升浓氨水加100毫升水及3克氯化铵。 氢氧化铵—氯化铵洗液 100毫升浓氨水加900毫升水及6克氯化铵。
  二、辛可宁分析手续 按钨酸铵重量法,用盐酸、硝酸分解试样,用倾泻法过滤,洗涤(钨酸尽可能留在烧杯中)。
  向烧杯中加入氢氧化铵—氯化铵溶液15~25毫升,盖好表皿,微热溶解钨酸。将此溶液经原滤纸过滤于250毫升烧杯中,用氢氧化铵—氯化铵洗液洗净烧杯,并洗涤残渣8~10次(残渣备作残留的三氧化钨)。 将滤液加热蒸发至约10~15毫升,趁热加入10毫升硝酸,搅匀。加热水100毫升,在充分搅拌下加辛可宁溶液5~8毫升,于70°保温半小时,取下放置过夜。沉淀用致密定量滤纸过滤(滤液与第一次滤液合作),以热的辛可宁洗液洗涤烧杯和沉淀10次。擦净烧杯,将滤纸和沉淀一起放入恒重的铂坩埚中,低温烘干,灰化。移入高温炉中,在750°灼烧15分钟。取出冷却,加入0.5~2毫升氢fu酸,蒸干。于750°灼烧5分钟,取出置于干燥器内冷却,称重。
  辛可宁将两次合并的滤液蒸发至约150毫升,按处理钨酸重量法中滤液的手续,使三氧化钨沉淀,并与残渣合并于铁坩埚中,用比色法测定钨进行校正。
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